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        非分散紅外測油儀

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        本EP600非分散紅外測油儀規定了測定水中石油類和動植物油的非分散紅外光度法。


        本標準適用于地面水、地下水、生活污水和工業廢水中石油類和動植物油的測定。水樣體積為0.5 ~ 5L時,測定范圍為0.02 ~ 1000mg/L。

                當水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時,需和紅外分光光度計進行對比試驗。

        12.原理:利用油類物質的甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2)在近紅外區(2930 cm-13.4 μm)的特征吸收進行測定。

        13試劑和材料


        13.1 標準油:污染源油(受污染地點水樣的溶劑萃取物);或將正十六烷、異辛烷和苯按規定652510V/V)的比例配制。

        13.2 標準油貯備液,1000mg/L;準確稱取0.1000g標準油(13.1),溶于適量的四氯化碳中,移入100ml 容量瓶,用四氯化碳稀釋至標線。

        13.3標準油使用液,根據測定范圍的要求,取適量的標準油貯備液(13.2), 用四氯化碳稀釋成所需濃度。

        13.4 其它試劑和材料同,4.1 ~ 4.9

        14儀器和設備

        14.1 儀器

        紅外分光光度計:能在3200cm-12700cm-1之間進行掃描操作,并配合適當光程的帶蓋石英比色皿。

        非分散紅外測油儀:能在3.4μm的近紅外區進行操作、測定。

        16. 測 定步驟:萃取-----吸附---測定

        16.3.1 紅外分光光度計

        以四氯化碳作參比溶液,使用適當光程的比色皿。從3200cm-12700cm-1分別對標準油使用液、萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)進行掃描。在掃描區域內劃一直線作基線。測量在2930 cm-1處的吸收峰值。并用此吸光度減去該點基線的吸光度。以標準油使用液的吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標、繪制校準曲準。從校準曲線上分別查得萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計算動植物油的含量。

        16.3.2非分散紅外測油儀

        按儀器規定調整和校正儀器。根據儀器的測量步驟,分別測定萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后的濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計算動植物油的含量。

        17.結果表示

        17.1總萃取物量:水樣中總萃取物量C1         mg/L)按式(9)計算:

        C1=Ca ˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(9)

        式中:Ca——萃取溶劑中總萃取物量,mg/L;

              V0——萃取溶劑定容體積,ml;

        VW——水樣體積,ml;

        D——萃取液稀釋倍數。

        17.2石油類含量:水樣中石油類的含量C2mg/L)按式(10)計算:

        C2=Cb˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(10)

        式中:Cb——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量,mg/L;

              其它符號意義同前。

        17.3動植物油含量:水樣中動植物油的含量C3mg/L)按式(11)計算:

        C3 = C1 C2???????????????????????????(11

        18.準確度

                七個實驗室對石油類含量為6.13~101.6mg/L的七個統一樣品進行測定,方法的試驗結果見表1。

         

                               振蕩吸附法

        A1使用條件:振蕩吸附法只適合在與過柱吸附法測得的結果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測量。

        A2步驟

        A2.1稱取3g硅酸鎂吸附劑(4.2),倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液(7.1),密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上,以不小于200/min的速度連續振蕩20min。

        A2.2將振蕩吸附后的萃取液經玻璃砂芯漏斗過濾,濾出液接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋,應在吸附前進行。

        1   方法的  度

        統一

        樣品

        參加實驗室數目

        刪除實驗室數目

        測定平均值

        重復性標準偏差

        重復性相對標準偏差

        再現性標準偏差

        再現性相對標準偏差

         

        mg/L

        mg/L

        %

        mg/L

        %

        1

        7

        0

        6.13

        0.156

        2.54

        1.50

        24.5

        2

        7

        1

        15.1

        0.222

        1.47

        0.236

        1.56

        3

        7

        1

        26.6

        0.654

        2.46

        2.50

        9.40

        4

        7

        0

        42.3

        0.338

        0.80

        3.55

        8.39

        5

        7

        0

        57.5

        0.542

        0.94

        5.14

        8.94

        6

        7

        2

        79.2

        1.19

        1.50

        1.87

        2.36

        7

        7

        1

        101.6

        1.61

        1.58

        8.93

        8.79


        單個實驗室測定3~20mg/L的混合烴 ,平均回收率為93%。

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